Газовая адсорбция. Зная площадь поверхности частицы на единицу веса и ее плотность, можно най ...

Газовая адсорбция. Зная площадь пове ... / Методы измерения частиц /



Методы определения площади поверкности

Методы определения площади поверкностиГазовая адсорбция. Зная площадь поверхности частицы на единицу веса и ее плотность, можно найти средний размер частицы. Так, если частица рассматривается как правильная сфера, то отношение объема к площади равно г/3, где г радиус эквивалентной сферы.

Газовая адсорбция наиболее частый метод определения площади поверхности твердого тела. В принципе методика газовой адсорбции может применяться к любой системе газ твердое тело, но на практике метод ограничен теми типами адсорбции, с которыми мы сталкиваемся.

Для определения площади поверхности необходимо иметь соответствующие значения площади поверхности адсорбирующейся молекулы и знать число молекул, образующих монослой. Уравнения для определения этих параметров зависят от природы сил взаимодействия между газом и твердым веществом. Если эти силы совершенно неспецифические, т. е. наблюдается физическая адсорбция, то монослойное покрытиеможно рассмотреть с использованием полуэмпирического уравнения BET. Если, с другой стороны, наблюдается химическая адсорбция, то также получается монослой, но занятая адсорбированными молекулами площадь будет зависеть от строения кристаллической решетки атомов субстрата. Многие системы газ твердое тело по типу адсорбции являются промежуточными, и им нелегко дать определение. Это справедливо, например, для активированных углей или глин.

В классическом оборудовании для измерения площади поверхности используется вакуумная стеклянная посуда. Современное доступное промышленное оборудование обычно изготовляется из металла и использует электронные приборы вместо тради ционных ртутных манометров и прибора Маклеода.

Площадь поверхности сорбции газов определяется из графика полной изотермы адсорбции с помощью таких автоматических приборов, как Carlo Erbas Sorptomatic или Micromeritics Digisorb 2600. Хотя автоматика может уменьшить время обработки результатов, она не может изменить время достижения равновесного состояния. Для ускорения измерений приборы сконструированы таким образом, что в них заложены некоторые допущения относительно природы уравнения BET, что позволяет определять площадь поверхности по одной экспериментальной точке. Это относится к прибору Micromeritics 2200, использующему статистический метод, и прибору Perkin Elmers Sorpto meter, использующему динамический адсорбционный метод. Оба прибора способны определить площадь поверхности менее чем за час после подготовки образца.

Подготовка образца имеет большое влияние на результат измерений, и следует позаботиться о том, чтобы природа поверхности не изменялась в результате предварительной обработки.

Одно из преимуществ измерения площади поверхности путем газовой адсорбции заключается в возможности определить наличие пористости. При температуре жидкого азота последний конденсируется в порах согласно уравнению Кельвина; форма изотермы показывает размер пор от 1,5 до 30 нм, причем наиболее удачные результаты получаются для IV типа изотермы. (Размеры пор выше 8 нм обычно определяются с использованием ртутной порометрии. Типовые промышленные приборы для определения пористости могут работать в пределах до 7,5 нм, что соответствует давлению порядка 2000 атм.)

Адсорбция растворенных веществ. Альтернативный путь измерения площади поверхности использование адсорбции растворенных веществ, например жирных кислот, из растворов Несмотря на то, что площадь поперечного сечения молекулы жирной кислоты в вертикальной ориентации составляет 20,4 на молекулу, последняя необязательно примет это положение при адсорбции на всех поверхностях и во всех растворителях. Поэтому необходимо вначале, перед проведением и ерений площади поверхности, установить природу адсорбции и эффективную площадь, занимаемую молекулой.

Адсорбция красителей также часто использовалась для измерений, поскольку их концентрацию можно легко и точно определить колориметрически , однако, нашли что при адсорбции на одну молекулу этого красителя приходится 69,6—76,0 A, что примерно соответствует образованию димера.

При определении площади поверхности путем адсорбции красителей считают , что необходимо предварительно провести

калибровку по более надежному методу газовой адсорбции.

( Грегг и Синг полагают, что при использовании адсорбции красителей для измерения площади поверхности должны

(соблюдаться следующие условия: 1) следует ограничиваться случаями, когда краситель доста

точно растворим и на изотерме появляется четкое плато;

т ; 2) должна быть известна ориентация молекул;

ь. ! 3) должно быть известно число молекулярных слоев.

;л Однако, если применяется эта методика, площадь поверхности может быть легко определена даже без спектрофотометра,

который используется обычно для определения концентрации красителя в растворе. Например, для определения концентрации красителя в маточном растворе после адсорбции необходимо лишь

? разбавить раствор, чтобы цвет стал слабее, чем цвет раствора известной концентрации. Затем раствор помещают в испытательный сосуд в качестве эталона цвета. Путем прибавления известного объема цветного раствора во второй аналогичный сосуд и разбавления его чистым растворителем до тех пор, пока цвет в обоих сосудах станет идентичным, находят полученную концентрацию. Здесь глаз выступает в роли компаратора цвета.

«Поверхностные» методы. Для измерения площадей поверхности также предлагается калориметрическое определение теплот погружения .

Еще в 1934 г. предложен метод .

На приборе типа весов Лангмюра производится разрыхление и уплотнение распределенных на поверхности воды чешуек до тех пор, пока не получится постоянная, компактная, плоская поверхность. Зная вес образца и размеры поверхности, занимаемой слоем, можно вычислить размеры частиц. В работе .


Смотрите также:

Лакокрасочные покрытия

Лакокрасочные покрытия


Термины «paint» и «surface coating» часто используются как взаимозаменяемые. Термин «surface coating» является более общим и применим ...
Удешевляющие добавки, наполнители и вспомогательные пигменты

Удешевляющие добавки, наполнители и вспомогательные пигменты


Все эти три термина применяют к широкому кругуматериалов, которые вводят в состав красок для самых разнообразных целей. Они относител ...
Растворители

Растворители


Растворители используются в лакокрасочных составах для двух основных целей: для приготовления краски и ...





Valid XHTML 1.0 Transitional

Вверх